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 水性聚氨酯(WPU)以水为分散介质,不燃、无毒、环境污染小、省资源、符合当前经济发展的4E原则,已在涂料、胶黏剂和油墨等领域得到了广泛的应用[1],并在逐步取代溶剂型聚氨酯。但内乳化法制得的聚氨酯水分散体成膜吸水率大,不耐湿擦[2],试验以羧基为亲水性基团,自乳化合成水性聚氨酯分散体,采用胺类硅烷偶联剂对之进行改性以期提高水性聚氨酯的耐水性,考察了合成工艺以及对最终产品性能的影响。

    1试验部分

    1.1原料

    聚醚210,工业品,上海高桥石化三厂,真空脱水后使用;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业品,Rodia;二羟甲基丙酸(DMPA),工业品,瑞典Berstorp;丁二醇(BD),分析纯,上海试剂厂;乙二胺(EA)、丙酮、三乙胺(TEA),分析纯,广州试剂厂;硅烷偶联剂,工业级;去离子水。

    1.2有机硅改性水性聚氨酯的制备

    在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中,加入计量的IPDI和脱水的聚醚210,逐渐升温到90℃反应一定时间,再依次加入DMPA和BD扩链直至反应终点,得到聚氨酯预聚体,反应过程根据需要加入适量丙酮调节黏度。预聚体经降温、中和、加水高速分散、加入硅烷偶联剂(或者乙二胺和硅烷偶联剂),减压抽出丙酮,得到有机硅改性水性聚氨酯分散体。

    1.3性能测试

    (1)乳液固含量:按GB1725-79测定。

    (2)乳液粒径:将样品稀释到一定浓度,用Malvern Autosizer于室温下测得。

    (3)胶膜耐水性:将充分干燥的胶膜裁成20mm×20mm的正方形,称重得m0,在室温下浸入到水中24h后取出,用滤纸吸干表面的水分或溶剂后再称重得m,按下式计算吸水率:

    吸水率=(m-m0)/m0×100%

    (4)胶膜的失重率:测完吸水率的胶膜放在烘箱中烘至恒重得m1,按下式计算失重率:

    失重率=(m0-m1)/m0×100%

    (5)胶膜的红外光谱:Bruker Vector33于室温下测定,采用ATR附件。

    (6)偏光显微镜:德国ZEISSAxiolab Polarizing

    Microscope,程序控制升温。

    (7)透射电镜:将微乳液样品稀释到一定倍数,加入少量磷钨酸溶液进行染色,然后浸涂在铜网上,2h后用JEM-100CXII型透射电镜观察乳胶粒子

    2结果与讨论

    2.1硅烷偶联剂质量分数对乳液和胶膜性能的影响

    自乳化PU是在PU分子链上引入亲水性基团(本研究采用DMPA的—COOH为亲水基团),通过亲水性基团的亲水性使PU分子分散在水中形成稳定的分散体,多胺基则与残留异氰酸酯发生反应而扩链,硅烷偶联剂的硅氧基团发生水解缩聚而使体系交联,在后扩链的同时实现体系的内交联,不影响预聚物的分散。表1总结了所合成的有机硅改性水性聚氨酯乳液的基本性能。由表1可见,随着硅烷偶联剂质量分数的增加,乳液由几乎透明的液体逐渐变为白色,乳液平均粒径逐渐增大。同时,除硅烷偶联剂质量分数8.9%的外,乳液都保持了良好的分散稳定性。

    图1是不同硅烷偶联剂质量分数下所合成的改性水性聚氨酯乳液的乳胶粒形态结构的TEM照片,放大倍数均为10万倍。所有的乳液中乳胶粒都呈不规则的形状,不加硅烷偶联剂的情况下,乳胶粒的粒径很小(粒径仪测定结果47nm),团聚明显;硅烷偶联剂质量分数为1.9%的情况也类似,乳胶粒的粒径不大(57nm),也有团聚现象;硅烷偶联剂质量分数为7.6%时,基本呈球形的乳胶粒增多,粒径也明显增大(见表1)。

    表1有机硅改性水性聚氨酯乳液的性能

表 1 有机硅改性水性聚氨酯乳液的性能

    注:羧基质量分数为1.4%,n(—NCO)/n(—OH)为1.2。


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